材料研究与测试方法题库

二、判断题

请判断下列说法是否正确?(认为正确请打勾, 否则打叉)

P1加大管电流和管电压,都可以使白色X射线的强度增大。()

P2加大管电流,可以使白色X射线的强度增大;但加大管电压,不能使白色X射线的强度增大。()

P3加大管电流和管电压,都不能使白色X射线的强度增大。()

P4加大管电流和管电压,都可以使白色X射线的短波限增大。()

P5加大管电流和管电压,都不能使白色X射线的短波限增大。()

P6加大管电流和管电压,都可以使白色X射线的短波限减小。()

P7加大管电流,可以使白色X射线的短波限增大。()

P8加大管电压,可以使白色X射线的短波限增大。()

P9在管电流和管电压不变的条件下,加大靶元素的原子序数,可以使白色X射线的强度增大。()

P10在管电流和管电压不变的条件下,加大靶元素的原子序数,可以使白色X射线的短波限λ0增大。()

P11在管电流和管电压不变的条件下,加大靶元素的原子序数,可以使白色X射线的短波限λ0减小。()

P12衍射X射线的强度与入射X射线的强度正相关。()

P13衍射X射线的强度与入射X射线的强度无关。()

P14晶体结构对称程度越高,多重性因子P值就越大,某一特定面网的衍射X射线的强度也越大。( )

P15晶体结构对称程度越高,某一特定面网的衍射X射线的强度也越小。()

P16对于某一特定晶体,其X射线的强度随Bragg角θ的加大而变大。()

P17对于某一特定晶体,其X射线的强度随Bragg角θ的加大而变小。()

P19对于某一特定晶体,其衍射X射线的强度随实验温度的加大而变大。()

P20对于某一特定晶体,其衍射X射线的强度随实验温度的加大而变小。()

P21 Debye图中的点状线是由颗粒过细造成的。()

P22 Debye图中的点状线是由颗粒过粗造成的。()

P23 Debye图中的点状衍射线的现象往往是由颗粒受到应力引起的。()

P24 Debye图中的衍射线的宽化现象可以由颗粒过细造成的。()

P25 Debye图中的衍射线的宽化现象可以由颗粒过粗造成的。()

P26 Debye图中的衍射线的宽化现象可以由颗粒受到应力引起的。()

P27矿物中以结构水的形式存在的水指的是参加晶格的H2O。()

P28矿物中以结晶水的形式存在的水指的是参加晶格的羟基OH-。()

P29矿物中以结构水的形式存在的水指的是参加晶格的羟基OH-。()

P30矿物中以结晶水的形式存在的水指的是参加晶格的H2O。()

P31胶体水指的是吸附在晶体表面的H2O。()

P32层间水是存在于存在于层状结构晶体层中、以H2O形式存在的水。()

P33对于固定的靶,晶体面网的衍射指数HKL越大,其衍射角也越大。()

P34对于固定的靶,晶体面网的衍射指数HKL越大,其衍射角也越小。()

P35X射线滤波片的作用是滤去Kβ射线,保留Kα射线。()

P36 X射线滤波片的作用是滤去Kα射线,保留Kβ射线。()

P37 X射线滤波片的作用是滤去Kα2射线,保留Kα1射线。()X射线滤波片的作用是滤去Kβ和Kα2射线,保留Kα1射线。( )

P38提高光学显微镜的分辨率的方法包括减小波长,提高透镜孔径角和观察介质的折射率。()

P39提高光学显微镜的分辨率的方法包括加大波长,提高透镜孔径角和观察介质的折射率。()

P40提高电子显微镜的分辨率的方法包括加大加速电压,减小像差。()

P41提高电子显微镜的分辨率的方法包括减小加速电压,以减小像差。()

P42电子显微镜在实验时抽真空的作用包括提高电子枪的使用寿命。()

P43用Cu/Ni(λ=1.54178 Å)照射金刚石晶体(SG = Oh5-Fm3m,a = 3.56 Å),因为系统消光,观察不到111,311,331,333等衍射符号全为奇数的衍射线。()

P44用Cu/Ni(λ=1.54178 Å)照射金刚石晶体((SG=Oh7-d3m, a = 3.56 Å),因为系统消光,观察不到200,400,600,220,440,444等衍射符号全为偶数的衍射线。()

P45用Cu/Ni(λ=1.54178 Å)照射金刚石晶体((SG=Oh7-d3m, a = 3.56 Å),因为系统消光,观察不到100,211,301,210,321等衍射符号奇偶数混杂的衍射线。()00

P46用Cu/Ni(λ=1.54178 Å) 照射金刚石晶体((SG=Oh7-d3m, a=3.56 Å),观察不到800衍射线。()

P47用Cu/Ni(λ=1.54178 Å) 照射金刚石晶体((SG=Oh7-d3m,a = 3.56 Å),观察不到800衍射线原因与不满足布拉格方程。()

P48Cu/Ni(λ=1.54178 Å) 照射金刚石晶体((SG=Oh7-d3m,a = 3.56 Å),观察不到666衍射线原因是不满足布拉格方程。()

P49用Cu/Ni(λ=1.54178 Å) 照射NaCl晶体(SG=Oh5-Fm3m,a = 5.64 Å) 观察不到800衍射线原因是不满足布拉格方程。()

P50用Cu/Ni(λ=1.54178 Å) 照射NaCl晶体(SG=Oh5-Fm3m,a = 5.64 Å) 观察不到800衍射线原因是系统消光。()

P51 晶体红外光谱的产生与电磁波与晶体中原子的振动形成共振吸收有关。( )

P52 晶体红外光谱的产生与电磁波与晶体中原子电子能级对电磁波光子的吸收有关。( )

三、填空题

T1对X射线的测量包括( 能量色散 )方法和( 波长色散 )方法。

T2倒易点阵中的点可代表正点阵中的(一组晶面),倒易矢量的方向代表(相应晶面法线方向),而倒易矢量的长度等于(相应晶面间距倒数)。

T3增加X射线衍射机率的方法包括(管电流)、(管电压)和(两者兼增加)。

T4决定X射线衍射强度的主要因素包括(多重性)因子、(温度)因子、(吸收)因子、(结构)因子、(洛伦兹)因子。

T5要提高白色X射线的强度,可以(提高管电压)或(提高管电流)或(增大阳极靶材料原子序数)。

T6电子显微成分分析技术中,根据分析区域的几何特点,可以包括(透射电子显微镜)(扫面电子显微镜)和(电子探针显微镜)三种方法。

T7固体物质的热效应包括(热胀冷缩)、(溶解)、(液化)、(升华)、(晶型转变)。

T8热分析中,差热分析是利用试样和参比物之间的(温差与温度)来反映试样的热性质,差示扫描量热分析则是用试样和参比物之间的( 能量随温度变化)来反映试样的热性质,而热重分析是用试样加热或冷却过程中的( 质量与温度或者时间 )变化来反映试样的热性质。 T9物质中水的存在形式有:( 吸附水)、( 结晶水)、( 结构水)、( 过渡类型水)等。 T10影响差热分析曲线的主要内因有:( 试样因素)、( 实验条件)、(仪器方面因素)。

T11提高光学显微镜的分辨率的方法包括(减小波长)、(增加折射率)和(加大物镜镜口率)。 T12提高电子显微镜的分辨率的方法包括(保持良好的加速电压)、(延长抽真空时间和真空度)和(对中良好)。

T13电子显微镜在实验时抽真空的作用是(防止空气分子对电子的散射)(避免与空气分子碰撞后电子能量的损失)(真空后气体分子密度减少,可以使观测更加准确)。

T14用Cu/Ni(λ = 1.54178 Å)照射NaCl粉末晶体(SG = Oh5-Fm3m,a = 5.64 Å),观察不到800衍射线的原因是(不满足布拉格方程)。

T15用Cu/Ni(λ = 1.54178 Å)照射NaCl粉末晶体(SG = Oh5-Fm3m,a = 5.64 Å),观察不到100衍射线的原因是(系统消光)。

T16用Fe/Mn(λ = 1.93728 Å) 照射金红石TiO2粉末晶体(SG = D4h14-P42/nmm,a = 4.58 Å,c =

2.95 Å),观察不到800衍射线的原因是(系统消光)。

T17用Fe/Mn(λ = 1.93728 Å) 照射金红石TiO2(SG = D4h14-P42/nmm,a = 4.58 Å,c = 2.95 Å),观察不到555衍射线的原因是(不满足布拉格方程)。

T18用Fe/Mn(λ = 1.93728 Å) 照射蒙脱石粉末晶体(单斜晶系a = 5.18 Å,b = 8.94Å,c = 15.2Å,β = 90o) 观察不到100衍射线的原因是(系统消光)。

T19用Fe/Mn(λ = 1.93728 Å) 照射蒙脱石粉末晶体(单斜晶系a = 5.18 Å,b = 8.94Å,c = 15.2Å,β = 90o) 观察不到999衍射线的原因是(不满足布拉格方程)。

T20用Cu/Ni(λ = 1.54178Å) 照射金刚石晶体((SG = Oh7-d3m,a = 3.56 Å),观察不到100衍射线的原因是(系统消光)。

T21用Cu/Ni(λ = 1.54178Å) 照射金刚石晶体((SG = Oh7-d3m,a = 3.56 Å),观察不到800衍射线的原因是(不满足布拉格方程)。

T23红外光谱谱图中,影响谱带位置的因素主要有:(质量效应)、( 电子效应 )、( 空间效应 )和( 氢键振动的耦合)。

T24产生红外吸收振动的条件是:( 有瞬时偶极矩变化 )、( 辐射光子具有的能量与产生振动跃迁所需的跃迁能相等)。

T25产生拉曼吸收振动的条件是:( 极化率变化)、( 辐射光子具有的能量与产生振动跃迁所需的跃迁能相等 )。

T26分子或基团中,(偶极矩变化) 的振动是红外活性的。

T27分子或基团中,( 极化率变化) 的振动是拉曼活性的。

T28红外光谱谱图中,影响谱带强度的因素主要有:(电负性)、( 振动形式)、( 分子对称性)、( 费米共振—倍频和基频耦合)和( 能级跃迁几率)。

T29红外光谱分析中,将分子或基团的振动分为:( 伸缩振动 )和( 弯曲振动)两个类型,它们又各自包括( 对称伸缩振动 )、( 非对称伸缩振动 )以及( 面内弯曲-剪式振动 )、( 面内摇摆-平面摇摆振动 )、( 面外弯曲-扭曲振动 )、( 面外摇摆-非平面摇摆振动 )等基本形式。 T30化合物基团的振动频率与键的力常数k成( 基团振动的频率正比于键力常数k^0.5 )关系。

T31主要的表面分析方法有:( X射线电子能谱XPS )、( 俄歇电子能谱AES )、( 扫描隧道显微镜STM )和( 原子力显微镜AFM )。

T32 X射线光电子能谱分析原理是:X光与物质相互作用,物质的( 能级上电子 )被电离,产生( 光电子 )。

T33紫外光电子能谱分析原理是:紫外光与物质相互作用, 物质的(能级上电子)被电离,产生( 离子 )。

T34俄歇电子能谱分析原理是:光子与物质相互作用,物质原子的( K层电子)被电离产生空位,受激原子弛豫,较外层电子充填空位的多余能量以( 另一个L层电子吸收 )形式释放,

激发出另一电子,原子处于( 激发态 )状态。

T35光电子能谱分析中,化学位移是指:物质中原子因所处的( 化学环境 )不同,引起光电子的( 结合能)的变化,造成谱图上谱线相对于纯元素原子的谱线发生位移。

T36光电子能谱分析中,影响化学位移的因素主要有:( 离子电价)、( 电负性 )。

T37俄歇电子能谱分析中,影响化学效应的因素主要有:( 化学环境 )、( 元素化合价)和( 原子弛豫效应)。 T38穆斯堡尔谱是( 固体中的某些放射性原子核有一定的几率无反冲地发射γ射线,而处于基态的固体中的同种核对前者发射的γ射线也有一定的几率能够无反冲地共振吸收形成的线谱 )。

T39造成难以观察到原子核γ射线共振吸收的原因主要是( 反冲)引起的( 原子 )和( 整个晶体 )的能量分离。

T40常用的穆斯堡尔谱参数有:( 超精细相互作用 )、(化学位移)和(四极矩 )。

T41 NMR中,处于高能态的核通过( 吸收电磁波量子 )释放能量而及时返回到( 低能态 )的过程称为弛豫。根据Heisenberg测不准原理,激发能量∆E与体系处于激发态的平均时间(寿命)成( 反比),与谱线变宽∆ν 成( 正比 )。

T42 在一定的辐射频率下,处于不同化学环境的化合物中的相同质子,出现核磁共振的( 频率 )或( 吸收峰 )不同的现象,称为化学位移。化学位移主要与( 电负性 )有关。 D1白色X射线: 不同性质的碰撞产生连续谱,称为白色X射线。

D2特征X射线: 随电压增加,X谱线上出现尖锐的谱峰,尖峰限于很窄的波长范围内。因其具有与元素的对应关系,故称为特征X射线。

D3短波限λ0:当电子在加速电场中的全部动能转化为一个光子,则此光子的能

量最大,波长最短,,因此叫做短波限λ0。

D4吸收限λk:物质对X射线有吸收效应。实验发现,将元素的质量吸收系数和

波长作图,在某些特定波长位置,质量吸收系数发生突变,这些突变点波长称为吸收限。造成吸收限的原因是光子能量恰好大于元素原子某个能级的电子结合能,此时电子被电离,而X射线光子则被大量吸收,吸收系数也就激增。 D5 Ewald球

以C为圆心,1/λ为半径所做的球称为反射球,这是因为只有在这个球面上的倒结点所对应的晶面才能产生衍射。有时也称此球为干涉球, Ewald球。 D6 倒易球

粉末试样由许多小晶粒组成,各晶粒取向为任意的。对于某一衍射晶面(HKL)而言,其取向随各晶粒也呈任意分布。故其倒易矢量的方向在倒易空间中也是任意分布的,因其数目为无限,则这些晶面对于的倒易点就均匀地分布在以1/dHKL为半径的球面上,此球称为倒易球。

D7极限球:(书25页)平行入射线以长度为1/λ作矢量K0,矢量端点O设为倒

点阵原点,以与该矢量相同比例尺作倒点阵,并以该矢量起始点C为圆心,以

1/λ为半径作球。则(HKL)面产生衍射的条件是必有对应的倒结点PHKL处于此球面上,衍射线方向为CP,即矢量K,而矢量(K−K0)为矢量OP,即倒点阵矢量R*HKL。该球亦称反射球或干涉球(如图)。如以O为圆心,以2/λ为半径,得到的球为极限球,其意义为,入射线波长确定后,可能与反射球相交的倒结点都限于此球内,即极限球外的倒结点,其对应晶面间距都小于2/λ,不可能产生衍射。 D8罗兰(Rowland)圆:(不考)在凹球面反射镜面上刻划一系列等间距的平行线条构成的反射光栅。它具有分光能力和聚光能力。罗兰发现,若将缝光源和凹面光栅放置在直径等于凹面光栅曲率半径的圆周上,且该圆与光栅中点G相切,则由凹面光栅形成的光谱呈在这个圆周上,该圆称为罗兰圆。

D9衍射矢量:衍射矢量实际上就是倒易矢量。

倒易矢量:由倒易点阵的原点O至任一倒易点hkl的矢量为 r* r* = ha* + kb* + lc*

D10二次电子:二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。

D11背散射电子:电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90度,重新从试样表面逸出,称为背散射电子,这个过程称为背散射。(按入射电子受到的散射次数和散射性质可分为弹性背散射电子、单次非弹性散射电子和多次非弹性散射电子)

D12吸收电子:入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽,不再产生其它效应,一般称为被试样吸收,这种电子称为吸收电子。

D13俄歇电子: 如果原子K层电子被击出,L层电子向K层跃迁,其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放,而是被邻近电子所吸收,使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子,即俄歇电子(Auger electrons)。

D14荧光X射线:当x射线照射物质时,除了发生散射和衍射等吸收现象外,当入射X光子的能量足够大时,还可以将原子内层电子击出使其成为光电子(光电离),同时辐射出波长严格一定的特征X射线,即荧光x射线, X射线荧光仍是x射线。

D15解释Stokes线与反Stokes线

答:拉曼散射,光子与分子碰撞后发生了能量交换,光子将一部分能量传递给样品分子或从样品分子获得一部分能量,因而改变了光的频率。 其中负拉曼位移

线(能量减小)称为Stokes线,正拉曼位移线(能量加大)称为反Stokes线。 D16拉曼位移

答:解释一:瑞利线与拉曼线的波数差.

解释二:具有v0频率的入射光线光子与基态振动能级分子发生碰撞,发生能

量交换(增加或减少),造成散射光子的频率变化v1,该频率变化v1为拉曼位移。

D17光电效应:光电效应是指光辐射辐照固体表面,当光子能量大于原子某壳层电子结合能,便使固体表面原子的内层紧束缚电子脱离能级轨道并从样品表面逸出,其过程大致表示为

hν + M →M+ + e−

其能量平衡为

hν = Ek - Eb - Eγ

Ek为光电子动能,Eb为光电子结合能,Eγ为反冲能,hν为入射光子能量。 D18光电子化学位移:XPS(X射线光电子能谱分析)中,谱峰的化学位移指不同化学环境下的原子相对于纯原子的电子结合能发生变化,表现在谱图上便是谱峰位置的移动。化学位移主要与成键原子的电负性以及成键原子的氧化态有关。电负性或氧化态越大,则电子结合能越大。

D19俄歇化学位移

俄歇电子发射涉及到原子轨道上三个电子的跃迁过程。

当具有足够能量的粒子(光子、电子或离子)与一个原子碰撞时,原子内层轨道上的电子被激发出后,在原子的内层轨道上产生一个空穴,形成了激发态正离子。 激发态正离子的弛豫以外层轨道的电子充填该空穴并释放出能量实现,而所释放出的能量又可以激发同一轨道层或更外层轨道的电子使之电离而逸出样品表面,这种二次电离电子即为俄歇电子。

俄歇电子的能量可以从跃迁过程涉及的原子轨道能级的结合能来计算。 EWXY (Z)= EW(Z) −EX(Z) − EY(Z+D)

虽然俄歇电子的动能主要由元素的种类和跃迁轨道所决定,但由于原子内部外层电子的屏蔽效应,芯能级轨道和次外层轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中存在差异。

这种不同化学环境中原子轨道结合能上的微小差异所导致的俄歇电子能量相对

于标准态的变化,就称作元素的俄歇化学位移,它取决于元素在样品中所处的化学环境。

(原子发生电荷转移(如价态变化)引起内壳层能级移动,俄歇电子谱发生位移。) D20振激(携上峰)

当光电离发射出一个电子后,对于外层价电子来说,相当于增加了一个核电荷。由此引起的弛豫过程会使价电子产生重排。在重排过程中,价电子中的一个原来的占据轨道(HOMO)向较高的,尚未被占的轨道(LUMO)跃迁。这样的跃迁称为携上过程,会在主峰的高结合能端出现一个能量损失峰。

D21.振离(携下峰):当光电离发射出一个电子后,对于外层价电子来说,相当于增加了一个核电荷。由此引起的弛豫过程会使价电子产生重排。在重排过程中,价电子中的一个原来的占据轨道向较底的,尚未被占的轨道(LUMO)跃迁。这样的跃迁称为携峰过程。

D22.能量损失峰:由于能量损失引起峰的低能端的形状改变,从而在波普中形成一群小峰,这种峰称为能量损失峰。

D23自旋-轨道分裂

当一个处于基态的闭壳层体系受光作用电离后,在生成的离子中必然存在一个未成对的电子。只要该未成对电子的角量子数 l 大于0,则必然会产生自旋-轨道间的耦合作用,发生能级分裂,在光电子谱上产生双峰结构。

D24多重裂分

当一个体系的价壳层有未成对电子存在时,则内层芯能级电离后会发生分裂。 分裂间隔正比于(2s+1),s为价壳层中未成对电子的总自旋。

D25. 等离子体激元损失峰(plasmon)

任何具有足够能量的电子通过固体时,均可以引起导带“电子气”的集体振荡。这种集体振荡的特征频率与材料的特性有关。体相等离子体激元振荡的能量是量子化的,在谱图上会出现等间隔的损失峰。此外,还存在表面等离子体集体振荡。 D26 .X射线激发俄歇线 X-ray excited AE

在光子激发原子产生光电子后,其原子变成激发态离子。 该激发态离子是不稳定的,会产生退激发。在多种退激发途径中,最常见的退激发过程就是产生俄歇电子跃迁的过程,因此X射线激发俄歇谱是光电子谱的必然伴峰。 其原理与电

子束激发的俄歇谱相同,仅是激发源不同。

D27 XPS激发价带谱:(X射线光电子能谱)是基于光电离作用,当一束光子辐照到样品表面时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收,使得该电子脱离原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,而原子本身则变成一个激发态的离子。

D28 Coaster-Kroning跃迁及超Coaster-Kroning跃迁(找不到)

D30:反冲能量:发射r射线时原子核将受到反冲作用,其方向与发射方向相反,反冲原子核的动能ER 即为反冲能量。

D31:穆斯堡尔效应:(无反冲核的r射线共振吸收)。将穆斯堡尔核“冻结”在晶体中,处于激发态的核辐射r射线时,在不同程度上牵动整个晶体,所以反冲速度和其动能比孤立的核的状况大大地减小,使得放射和吸收几乎无反冲。 D33磁超精细相互作用 没学

D34无反冲分数 没学

D37弯曲振动:在红外吸收光谱中,又称变形振动,1.剪式振动:基团的键角交替的变化;2.面内摇摆振动:基团的键角不发生变化,基团只是做一个整体在分子的对称平面内的左右摇摆。此外还有面外摇摆振动和面外扭曲振动以及骨架振动,如苯环的骨架振动

D38振动简并:有的分子中一些振动模式是等效的,相同振动频率的振动吸收发生重叠,使得红外光谱中真正的基频吸收数目常小于基本振动形式的数目,它们的振动形式是等效的,基频振动的频率相等,因此它们在红外光谱图上就是同一吸收谱带,把这种现象叫振动简并。

D39红外振动吸收条件

(1)震动的频率与红外光光谱的某频率相等

(2)偶极矩的变化 已知分子在震动过程中,原子简单距离或夹角会发生变化,这时可能引起分子偶极矩的变化,结果产生了一个稳定的交变电场,它的频率等于震动的频率,这个稳定的交变电场和运动的具有相同频率的电磁辐射电场相互作用,从而吸收辐射能量,产生红外光谱的吸收。

D40特征谱带区

特征谱带区,有时亦称官能团区:这是指红外光谱中振动频率在4000~1333cm-1

(2.5~7.5μm)之间的吸收谱带。

D41 指纹谱带区:发生在1333~667cm-1(7.5~15um)之间的振动吸收,无机化合物的基团振动大多产生在这一波动范围内,因为对有机化合物来说,有许多键的振动频率相近,强度差别也不大,而且原子质量也相似,谱带出现的区域就相进。因此在中红外谱上这一区域的吸收带数量密集而复杂,各个化合物在结构上的微小差别在这里都可以区别出来,有如人的指纹各异,因而把它称作指纹区。 D42 瑞利散射:一个频率为v0的单色光,当它不能为被照射的物体吸收时,大

部分入射光将沿入射光束方向通过样品,大约有1/105~1/103强度的光被散射到各个方向,并且在与入射光垂直的方向可以看到这种散射光,这种散射就叫瑞利散射。

D43拉曼散射

P249 当单色光照射到样品上,在其散射光谱中,瑞利散射线的两端还有比它弱的谱线;可看做光子与样品分子非弹性碰撞。

D44吸热反应:

物质间发生相变或化学反应时产生吸热的现象;在IR谱图中表现为谷

D45放热反应

差热曲线的纵轴表示温度差△T,横轴表示温度(T)或时间(t),曲线向下是吸热反应,向上是放热反应。

D46差热分析

把试样和参比物(热中性体)置于相等的温度条件下,测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。

D47 DSC分析:把试样和参比物置于相同温度条件下,在程序控温下,测定试样与参与物的温度差保持为零时,所需能量对温度或时间作图的方法。

D48热重分析:许多物质在加热或冷却过程中除产生热效应外,往往有质量的变化,其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此,利用加热或冷却过程中质量变化的特点可以区别和鉴定不同的物质。

D49NMR化学位移在一定的辐射频率下,处于不同化学环境的有机化合物中的质子,产生核磁共振的磁场强度或共振吸收频率不同的现象,称为化学位移。 D50磁各向异性效应(NMR屏蔽效应):置于外加磁场中的分子产生的感应磁场(次

级磁场),使分子所在空间出现屏蔽区和去屏蔽区,导致不同区域内的质子移向高场和低场。该效应通过空间感应磁场起作用,涉及范围大,所以又称远程屏蔽。 W1白色X射线机理

答:X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱。

W2特征X射线机理

答:由若干特定波长而强度很大的谱线构成的,这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生,而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关,只取决于阳极材料,不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线。

W3短波限λ0机理:X射线具有波粒二象性。解释它的干涉与时,把它看成波,

而考虑它与其他物质相互作用时,则将它看成粒子流,这种微粒子通常称为光子(photon)。其粒子性可由Einsitein质能方程表示:E = mc2 ;而波动性可用Planck定律表示: Energy (photon) = hν = hc/λ。波长越短,能量越高,则能够转化为X光的最大能量为:hc/λ0 = eV。因此产生的X光的最短波长受能量的限制,

设最短波长为λswl (即短波限):λswl = hc/KE = hc/eV 。

W4吸收限λk机理:当X射线穿过某物体时,物体对X射线的吸收而引起的强度

的变化,用线吸收率μ1来表示。实验证明,μ1=ρ·μm , μm为质量吸收系数,

它与X射线波长有关,但物质的质量吸收曲线并非随λ的减小而单调下降。当波长λ减小到某几个值时,发生光电效应,使X射线被大量吸收,导致μm会突然增加,于是出现若干个跳跃台阶,这个相应的波长称为吸收限λk。

W5Ewald球意义

Ewald球本身无实在物理意义,仅为数学工具。但由于倒易点阵和反射球的相互关系非常完善地描述了X射线和电子在晶体中的衍射,故成为有力手段。 W6倒易球意义

粉晶法基础

W7极限球意义:(书25页)平行入射线以长度为1/λ作矢量K0,矢量端点O设

为倒点阵原点,以与该矢量相同比例尺作倒点阵,并以该矢量起始点C为圆心,

以1/λ为半径作球。则(HKL)面产生衍射的条件是必有对应的倒结点PHKL处于此球面上,衍射线方向为CP,即矢量K,而矢量(K−K0)为矢量OP,即倒点阵矢量

R*HKL。该球亦称反射球或干涉球。如以O为圆心,以2/λ为半径,得到的球为极限球,其意义为,入射线波长确定后,可能与反射球相交的倒结点都限于此球内,即极限球外的倒结点,其对应晶面间距都小于2/λ,不可能产生衍射。 W8罗兰(Rowland)圆的几何布置特点及作用:(不考)

W9衍射矢量的意义 (1) r*的方向与实际点阵面(hkl)相垂直,或r*的方向是实际点阵面(hkl)的法线方向。(2) r*的大小等于实际点阵面(hkl)面间距的倒数,即

W10二次电子过程 当一个外来电子将K层的一个电子击出成为自由电子(二次电子),这时原子就处于不稳定状态,必然自发地向稳态过渡。此时位于较外层较高能量的L层电子跃迁到K层。这个能量差 E=EL−EK=h 将以电磁波的形式发射出去,其波长 =h/ E

这种由L→K的跃迁产生的X射线我们称为Kβ辐射,同理还有Kβ辐射,Ky辐射。

离开原子核越远的轨道产生跃迁的几率越小,所以由K系到L系到M系辐射的强度也将越来越小。

W11背散射电子过程:背散射电子BSE是电子束与固体物质作用后,受到原子弹性和非弹性散射,以大于90˚散射角从表面重新出射的电子。又可分为:弹性BSE、单次非弹性BSE、多次非弹性BSE等。由于其对原子序数敏感,所以可以用作定性判断试样表面的成分。

W12吸收电子过程:入射电子进入样品经多次非弹性散射后能量损失殆尽,不再产生其它效应,一般称为被试样吸收,这种电子称为吸收电子。如果通过一个高灵敏度的电流表把样品接地,那么电流表上将检测到样品对地的电流信号,这就是吸收电子信号。原子序数越大,产生背散射电子越多,则其吸收电子的数量就

越少。

W13俄歇电子过程:当x射线照射某物质时,如果原子K层电子被击出,L层电子向K层跃迁,其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放,而是被邻近电子所吸收,使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子,则这个电子被称为俄歇电子。

W14荧光X射线:x射线照射物质时,除了发生散射和衍射等吸收现象外,当入射X光子的能量足够大时,还可以将原子内层电子击出使其成为光电子(光电离),同时辐射出波长严格一定的特征X射线,即荧光x射线。但并不是所有的入射光都变成了荧光,荧光产额等于荧光射线的光子数和电子层上产生的空位数比值。

W15解释Stokes线与反Stokes线

答:分子由处于振动基态E0被激发到激发态E1时,分子获得的能量为∆E,恰好

等于光子失去的能量:∆E=E1−E0 由此,相应光子的频率改变∆ν = ∆E/h

低于激发光频率时称为Stokes线,散射的频率,∆ν s= ν 0− ∆ν 而高于激

发光源频率时称为反Stokes线。散射的频率为∆ν as= ν 0+ ∆ν

W16拉曼位移机理

答:玻恩和黄昆用虚的上能级概念说明拉曼效应。下图是说明拉曼效应的一个简化能级图。

拉曼效应可以简单低被看做是光子与样品中的分子的非弹性碰撞,碰撞后,若能量有变化,则可能有两种情况。第一种是分子处于基态振动能级,与光子碰撞后从入射光子中获取确定的能量达到较高能级,从低能级跃到高能级从入射光中得到的能量为hv,散射光的能量降至h(v0-v),频率降为v0-v;另一种是分子处于

振动的激发态上,并且在与光子相碰时可以把hv的能量传给光子,形成一条能量为h(v0+v)和频率为v0+v的线,无论哪种情况,散射光子的频率都变化了,减

少或增加了v,即被称为拉曼位移。

W17简述白色X射线的产生机理

答:任何高速运动的带电粒子突然减速时,都会产生电磁辐射。在X射线管中,从阴极发出的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动,当撞到阳极时,其大部分动能都变成热能而损耗,但一部分动能就以电磁辐射——X射线的形式放射出来,撞到阳极上的电子数极多。例如,当管流为16mA时,每秒就有1017 个电子,这些电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同,而且有的电子还可能与阳极作多次碰撞而逐渐注意其能量,情况复杂,从而使产生的X射线也就有各种不同的波长,构成连续谱。

W18简述特征X射线的产生机理

答:特征X射线的产生可以从原子结构观点得到解释。按照原子结构的壳层模型,原子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中,光谱学中依次称为K、L、M、N„壳层,分别相应于主量子数n=1、2、3、4„。每个壳层中最多只能容纳2n2 个电子。处在主量子数为n的壳层中的电子,其能量值为:

En= –Rhc/n2 (Z-σ)2

其中R、h、c都为常数,Z是此原子的原子序数,σ称为屏蔽常数。K层电子里原子核最近,主量子数最小,故能量最低,其余L、M、N层中的电子,能量依次递增,从而构成一系列能级。子啊正常情况下,电子总是先占满能量最低的壳层,如L、M、N层等。 从X射线管出来的热阴级发出的电子,在高压下的作用下,以很快的速度撞到阳极上时,若X射线管的管电压超过某一临界值时,则电子的动能就足以将阳级物质原子中的K层电子撞击出来。于是,在K层中就形成了空位。这一过程称为激发。按照能力最低原理,当K层出现空位,L、M、N„层中的电子就会跃入此空位,同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来。对L、

M、N„壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,分别称之为KαKβKγ„ 谱线,他们共同构成K系标识X射线。同样,当L、M„层电子被激发时,就会产生L系M系标志X射线。而K系、L系、M系„标志X射线又共同构成此原子的标志X射线。

W19简述X射线与固体物质相互作用产生的各种物理信息

(1) 折射和反射

X射线在穿透物质时会发生一定的折射,折射率为:γ=1-δ

X射线以很小的掠射角射向物体表面时会发生全反射

(2) 散射

a.相干散射:X射线光子与原子的紧束缚电子碰撞,使电子振动,光子方向改变,但能量基本不变,散射线的波长与入射线波长相同,如果位相相同,即为相干散射,是形成X射线衍射的主要原因,又称经典散射。

b.不相干散射:X射线光子与原子中松束缚电子碰撞,X射线光子不但方向改变,而且能量损失,波长变化。称为Compton散射或;量子散射。它们在X射线谱中形成连续背底。除此之外,不相干散射还有拉曼散射、热曼散射、黄昆散射等不相干散射。

(3)X射线的吸收和衰减

a.X射线的衰减

X射线的衰减主要与光电效应和X射线的散射有关。光电效应所包括的有:荧光X射线、X射线激发俄歇电子、X射线光电子、反冲电子等。

b.X射线的吸收

X射线穿透物体后强度呈指数下降,即物体对X射线有吸收,它主要与物体的构成物质的原子序数、物质密度、波长等有关。物质对X射线的吸收存在若干个突变点,即吸收限。

W20简述高能电子束流与固体物质相互作用所产生的各种物理信息,举例说明其应用。

(1) 弹性散射:电子与原子核碰撞,改变方向,而能量的变化可以忽略不计,其波长不变。散射角仅与电子到原子核的距离、核电荷及加速电压有关。其能量

为:E=hc/λ=hv

当入射电子波与散射波波长相同为相干弹性散射,干涉加强的极大值方向为衍射线方向;否则为非相干弹性散射。当电子入射的散射角大于90°时,成为弹性背散射电子。

(2)费弹性散射:入射电子受到核外电子作用,其方向和能量均发生改变。如果入射电子散射角大于90°时,成为非弹性散射电子。

(2) a.轫致辐射:原子核电势对高速入射电子的制动作用,使电子散射,损失能量为:△E= hc/λ=hv

该能量转变为X射线光子,形成连续X射线。

b.单电子激发:入射电子使原子发生电离(外层短编组或价电子电离),逸出电子散射角与损失能量成正比,逸出的电子为二次电子。

c.透射电子:物体厚度小于电子穿透深度时,电子可以无偏转透过物体,成为透射电子,包括弹性和非弹性透射电子。如果发生衍射偏转则为衍射透射电子。 d.吸收电子:入射电子经多次非弹性散射后,能量损失至不再引起其它效应,被物体吸收,称为吸收电子。

e.激发电子弛豫:入射电子电离出原子的内层电子,逸出电子具有特定能量,相当于该内层电子结合能。激发态原子发生弛豫,多余能量以辐射或非辐射形式释放出来。以辐射形式释放表现为特征X射线,而以非辐射形式释放则将外层的另一电子电离出来成为俄歇电子。

f.阴极荧光:电子激发价电子跃迁,释放出可见光和紫外光。

此外,还有等离子体激发、声子激发、电子一空穴等物理效应。

应用:(1)成像。显示式样的亚微观形貌特征,还可以利用有关信号在成像时显示元素的定性分布;(2)从衍射及衍射效应可以得出式样的有关晶体结构资料,如点阵类型、点阵常数、晶体取向和晶体完整性等;(3)进行微区成分分析。 W21为什么透射电镜在工作时要抽真空?

答:因为若电子枪中存在气体,会产生气体电离和放电;炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断;高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬度以及污染样品。

W22:为什么X射线管要保持真空状态?

答:第一:保证热发射电子的自由运动;

第二:防止空气被电离,影响x射线管的正常工作。

W23:请对比电子显微分析技术中波谱仪和能谱仪生物技术特点?

答:(1)分析元素范围:波谱仪分析的元素范围为4Be~92U。能谱仪的元素范围为

11Na~92U.

(2)分辨率:能谱仪的分辨率在145~155ev,波谱仪的分辨率在X射线波长范围内要比能谱仪高一个数量级以上,约在5ev左右,从而减少了谱峰重叠的可能性。

(3)探测极限:波谱仪的探测极限约在0.01~0.1%;能谱仪上的探测极限约为0.1~0.5%。

(4)x光子几何收集效率:波谱仪的光子收集效率很低,

(5)量子效率:能谱仪的量子效率很高,在x射线光子能量为2.5~15kev范围探测器的量子效率接近于100%;波谱仪的量子效率很低,通常都低于30%。

(6)瞬时的x射线谱接受范围:波谱仪只能探测他所能接受范围的x射线;能谱仪在瞬间能探测各种能量的x射线。

(7)最小电子束斑:波谱仪的x射线利用率很低,不适于底束流(小于10-9 A)下使用,分析时的最小束斑直径约为200nm;能谱仪有较高的几何收集效率和高的量子效率,在束流低到10-11A是低能有足够的计数,分析时的最小束斑直径约为5nm。

(8)分析速率:能谱仪的分析速率快,几分钟内能把全部的能谱显示出来;而波谱仪一般需要十几分钟以上。

(9)谱的失真:波谱仪不大从在谱的失真问题;能谱仪在测量过程中从在是能谱仪失真夫人各种因素,其一,x射线探测过程中的失真;其二,信号处理过程中的失真。(注:书165页表2—8)

W24简述矿物中水的存在形式

答: 结晶水,层间水,结构水

W25 简述俄歇电子的产生机理

俄歇电子能谱的原理比较复杂,涉及到原子轨道上三个电子的跃迁过程。

当具有足够能量的粒子(光子、电子或离子)与一个原子碰撞时,原子内层轨道上的电子被激发出后,在原子的内层轨道上产生一个空穴,形成了激发态正离子。 这种激发态正离子是不稳定的,必须通过退激发而回到稳定态。在这激发态离子的退激发过程中,外层轨道的电子可以向该空穴跃迁并释放出能量,而该释放出的能量又可以激发同一轨道层或更外层轨道的电子使之电离而逃离样品表面,这种出射电子就是俄歇电子。

26. 简述倒易点阵与正点阵空间格子的联系和区别

联系:1.正点阵的晶面对应于倒易点阵的阵点

2.正点阵和倒易点阵互为倒易

3.倒易点阵中的方向【hkl】﹡与正点阵中同名指数(hkl)正交,倒易原点到倒易点的距离r﹡hkl=1/dhkl。

区别:

W27试述Debye法和衍射仪法各自的优缺点:

衍射仪法: Debey法:

1快0.3~1h >4~5h;手工;

2灵敏,弱线可分辨; 用肉眼;

3可重复,数据可自动处理,结果可自动检索; 无法重复,人工处理结果; 4盲区小,约为3°; 盲区大,>10°;

5贵,使用条件要求高; 便宜且简便;

6样品量太大; 样品极其微量;

7常用用于定量相结构分析; 定性,晶体颗粒大小。

W28什么是电子显微成分分析技术中的点分析,线扫描和面扫描方法,他们各使用于什么研究目的?

点分析:对试样某一选定点(区域)进行定性成分分析,已确定该点区域内存在的元素。其原理如下:用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点,是聚焦电子束照射在该点上,激发试样元素的特征X射线。用谱仪探测并显示X射线谱,根据谱线峰值位置的波长或能量确定该点区域的试样中存在的元 素。

线扫描:使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线(穿越粒子或界面)进行

慢扫描,X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态,显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步,用谱仪探测到的X射线信号强度(计数率)调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。

面扫描:聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描,X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态,用谱仪输出的脉冲信号(用波谱仪时为经放大的脉冲信号;用能谱仪时,为多道分析器的相应于该元素X射线能量通道输出的信号)调制同步扫描的显像管亮度,在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像,称为X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个X光子,探测器输出一个脉冲现象管荧光屏就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多,荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布,可确定该元素在试样的分布情况。 W30:简述原子核的r射线无反冲共振吸收:(这个就是穆斯堡尔效应)。将穆斯堡尔核“冻结”在晶体中,处于激发态的核辐射r射线时,在不同程度上牵动整个晶体,所以反冲速度和其动能比孤立的核的状况大大地减小,使得放射和吸收几乎无反冲。

W31:简述俄歇电子的产生机理:当原子内壳层的一个电子被电离后,处于激发态的原子恢复到基态的过程之一是发射俄歇电子。这是在被激发出内层电子的空穴已被外层的电子填入时,多余的能量以无辐射的过程传给另一个电子,并将他激发出来,最后使原子处于双电离状态。

W33差热分析谱图的主要影响因素?

(1)物性因素(内因)

晶体结构和晶体键性: 热效应表现得最为明显的结构因素是“水”,“水”的脱除温度依其在结构中的特点而不同,它能有效反映物质的结构特征。

阳离子电负性、离子半径和电价:阳离子的电负性增大,半径减小,电价升高,则氢氧化物和盐类物质的“水”脱除温度降低。

羟基浓度:含(OH)−的物质,其中(OH)−的浓度低则脱水温度高。

(2)外因

气氛和压力的影响

压力的影响一般不大,但是对于热反应中有气相生成且反应受气相分压控制时,气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。当压力增加,反应温度提高,速率下降。

升温速率的影响

升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小。快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。使试样分解偏离平衡条件的程度也大,易使基线漂移,并导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。

慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。

W34.拉曼效应:Raman在用汞灯的单色光来照射某些液体时,在液体的散射光中观测到了频率低于入射光频率的新谱线。

W37 Ar气、氧气、氮气的IR吸收带在何位置?这个实在不会。。。 W38 DSC:原理将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。

W39 DTA (差热) 原理

差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致试样和参比物间产生的温度差,这个温度差由置于两者中的热电偶反映出来。差热点偶的闭合回路中有EAB产生,其大小主要决定于试样本身的热特性,通过信号放

大系统仪器和记录仪记下的热差曲线,便能如实的反映出试样本身的性质。 W40简述倒易点阵与正点阵空间格子的联系和区别

倒易点阵是一种晶体学表示方法,它与正空间内的某一特定的点阵相对应。倒易点阵是晶体点阵的倒易,不是客观实在,没有特定的物理意义。倒点阵矢量和相应正点阵中同指数晶面互相垂直,并且它的长度等于该平面族的面间距的倒数。

倒点阵矢量与正点阵矢量的标识必为整数。

W41简述XPS分析中的谱峰化学位移及其影响因素。

定义: 虽然逸出的光电子的结合能主要由元素的种类和激发轨道所决定,但由于原子内部外层电子的屏蔽效应,芯能级轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的,有一些微小的差异。这种结合能上的微小差异就是元素的化学位移,它取决于元素在样品中所处的化学环境。

一般,元素获得额外电子时,化学价态为负,该元素的结合能降低。反之,当该元素失去电子时,化学价为正,XPS的结合能增加。 利用这种化学位移我们可以分析元素在该物种中的化学价态和存在形式。元素的化学价态分析是XPS分析的最重要的应用之一。

影响因素:1) 从化学位移的理论表达式可见,首先化学位移和原子所处的形式电荷有关。当原子所在环境中,失去的形式电荷越高,具有正电荷呈氧化态,其结合能高于自由原子的结合能,化学位移为正,反之,得到电荷,化学位移为负,见下表。

2) 对于具有相同形式电荷的原子,由于与其结合的相邻原子的电负性不同,同样也可以产生化学位移。一般可用净电荷来评价,一般与电负性强的元素相邻的原子,其电荷密度为正,其化学位移也为正。

3) 对于一些固体物质,还必须考虑弛豫效应的影响。

W42光电效应

光电效应是指光辐射辐照固体表面,当光子能量大于原子某壳层电子结合能,便使固体表面原子的束缚电子脱离能级轨道并逸出,其过程大致表示为: hν + M →M+ + e

W43:未学 省

W44 增加管电压和管电流能提高X射线的短波限吗?为什么?

答:不能;X射线短波限主要决定于电子的动能,即管电压所决定,与管电流无关。故增强管电压,纳闷啊 下降。

W47在X射线衍射中,根据布拉格方程说明,若某一固溶体衍射峰向大角度偏移,则材料内部晶体结构发生了什么变化?

(1)当θ>90时,由公式2dsinθ=λ,当θ增大时,晶面间距减小,

(2)当θ

EDS优点:快速,容易使用。缺点:分辨率不够好,检测极限不够低。WDS优点:强有力的技术,定量分析最佳。缺点:传统设计不宜使用。分析其中的元素时用EDS,分析某一元素的不同区域分布时用WDS,由WDS在瞬间只能探测一定波长的X射线,EDS在瞬间能探测各种能量的X射线。

W49 XRD实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片。(以下给出常用X射线管的靶材元素及其特征X射线和吸收限波长) 元素 V Cr Mn Fe Co Ni Cu Mo Ag

答:滤波片的选择:物质的质量吸收曲线并非像公式µm = K λ 3Z3那样随λ的减小而单调下降。当波长λ减小到某几个值时,μm会突然增加,于是出现若干个跳跃台阶。μm突增的原因是在这几个波长时产生了光电效应,使X射线被大量吸收,这个相应的波长称为吸收限λk。 利用这一原理,可以合理地选用滤波材料,使在Kα和Kβ两条特征谱线中滤去一条而保留另一条,以获得单色的(或比较“纯净”的)特征辐射。所以,选择吸收线接近Fe靶的吸收线的材料,且原子叙述比Fe小1或2的材料最好,滤波片选Mn。 X射线管的选择:Fe靶,因为Fe的Kα大于其λk,。

序数 23 24 25 26 27 28 29 42 47

Kα 2.50483 2.29100 2.10312 1.93736 1.79026 1.65919 1.54184 0.71073 0.56087

Kβ 2.28440 2.08479 1.91021 1.75654 1.62079 1.50013 1.39222 0.63229 0.49707

λk 2.2690 2.0701 1.8964 1.7429 1.6072 1.4869 1.3802 0.6192 0.4855

W50原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?

答:原子散色因数的物理意义:f 相当于散射X射线的有效电子数,称为原子的散射因子。

关系:f

f

原子散射波的振幅

一个自由电子的散射波的振幅


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