悬浮物的测定

FHZDZHS0050 海水 悬浮物的测定 质量法

F-HZ-DZ-HS-0050

海水— 悬浮物的测定—质量法

1 范围

本方法适用于河口、港湾和大洋水体中悬浮物质的测定。

2 原理

一定体积的水样通过0.45μm的滤膜,称量留在滤膜上的悬浮物质的质量,计算海水中的悬浮物质浓度。

3 仪器设备

3.1 取样器:使用何种采水器,视所需水样体积和分析要求而定。

3.2 过滤器

3.2.1 有机玻璃螺口过滤器:直径60mm,适用于河口或浅海的高浓度水体。

3.2.2 玻璃钳式过滤器:直径47mm,适用于低浓度水体。

3.3 真空泵:抽气量30L/min。

3.4 滤膜:孔径0.45μm,直径47mm或60mm。

3.5 滤膜盒:直径50mm,63mm。

4 试样制备

4.1 海水样品可用玻璃、塑料或金属采样器采集。要现场过滤、烘干、按顺序保存好。如不能立即过滤,水样放在阴凉处,但24h内必须过滤完毕。详见GB 17378.3—1998。

注∶过滤的滤膜应预先在0.5mol/L盐酸中浸12h,用纯水冲洗至中性后使用。

4.2 试样量

测定水样用量:50mL~5000 mL

5 操作步骤

5.1 操作流程

5.2 出航前准备

5.2.1 滤膜盒洗净、烘干、编号。

5.2.2 滤膜烘干(40℃~50℃),恒温6h~8h后,放入硅胶干燥器,冷却6h~8h。

5.2.3 确定空白校正膜的数量(详见5.4.3)点上色点,区别于水样滤膜。

5.2.4 滤膜称量,并把称好的滤膜放入编号的滤膜盒内。按站位顺序排列。

5.3 现场作业

5.3.1 安装过滤设备(见图1)。

按图组装抽滤系统,过滤器装在抽滤瓶上,每个抽滤瓶由管连通到总管,并附各自独立的开关,可按需要联接若干个过滤器.在真空泵与过滤器之间装一个安全瓶,积聚倒吸的海水。

注∶过滤时,为防止海水倒灌,损坏真空泵,要及时放掉废水。

图1 抽滤系统图

抽滤的适宜压力为5×104~6×104Pa,负压过大,悬浮物质颗粒嵌入滤膜微孔,妨碍过滤。为此,在真空系统中须有压力表。

5.3.2 用不锈钢镊子把预先称重为W2的水样滤膜置于预先称重为Wb的空白校正膜的上面,放入过滤器中,装好。

5.3.3 将水样振摇均匀,倒入量筒,量取一定体积,(视悬浮物浓度而定,大于1000mg/L者取50mL~100 mL;小于100mg/L时,量取1L~5L)。

5.3.4 开启真空泵,接通开关,将水样倒入过滤器内,量筒用蒸馏水洗净,并倒入过滤器.为了洗掉盐份,待抽干后,再用蒸馏水淋洗悬浮物质三次,每次50mL,再抽干。

5.3.5 用不锈钢镊子取下滤膜放在原滤膜盒内,置于红外灯下低温(50℃)烘干,或自然环境下风干,盖好滤膜盒盖.按次序保存,带回实验室。

注:烘干样品时,必须保持周围环境清洁。样品置于红外灯下烘干时,温度不超过50℃,一般红外灯泡与样品的距离不得小于30cm,避免滤膜卷曲或燃烧。

5.4 室内工作

5.4.1 烘干:将滤膜放入电热恒温干燥箱内(40℃~50℃),恒温脱水6h ~8h,取出放入硅胶干燥器,6h ~8h后再称量。

5.4.2 称量:选用分析天平的感量,应视悬浮物质的多少而定,小于50mg时,用十万分之一天平,大于50mg时,则用万分之一天平,称量要迅速,过滤前、后两次称量,天平室的温度、湿度要基本一致。

5.4.3 滤膜空白校正

过滤时,醋酸纤维脂膜会因溶解而失重,直径60mm膜失重1.0mg~2.0mg,直径47mm膜失重0.2mg~0.5mg。为保证结果的准确性,滤膜的空白校正试验是必不可少的。滤膜空白校正与样品测定同时进行,当进行空白校正时用两张滤膜过滤。其中一张点上色点,作为空白校正膜,放在水样滤膜的下面。在高浓度海区,10个样品只需作1份~2份空白校正。但每个测站至少有一张空白试验膜。

6 结果计算

按公式(1)计算海水中悬浮物质含量:

ρ=

式(1)中: W1−W2−∆W…………………………(1) V

ρ—水样中悬浮物质浓度,mg/L;

W1—悬浮物加水样滤膜质量(W2),mg;

W2—水样滤膜质量,mg;

△W—空白校正滤膜校正值。mg;

V—水样体积,L。

空白校正滤膜校正值计算公式(见公式2)

△W=

式(2)中: 1n∑(Wn−Wb)…………………………(2) n

Wn—过滤后空白校正滤膜质量,mg;

Wb—过滤前空白校正滤膜质量,mg;

n—空白校正滤膜个数;

△W—应是负值。

7 参考文献

[1] GB 17378.4—1998 中华人民共和国国家标准

京:中国标准出版社. 1999,125—128.

海洋监测规范第4部分:海水分析[S]. 北


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